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掃描電子顯微鏡(SEM)之樣品導電膜的制備技術分享(二)

日期:2022-09-27 09:15:16 瀏覽次數(shù):220

昨天小編和大家介紹了掃描電子顯微鏡(SEM)之樣品導電膜的制備技術分享(一)今天咱們接著分享:離子濺射鍍膜

離子濺射鍍膜:高能離子或者中性原子撞擊某個靶材表面,把動量釋放給幾個納米范圍內(nèi)的原子,碰撞時某些靶材原子得到足夠的能量斷開與周圍原子的結(jié)合健,并且被移位。如果撞擊原子的力量足夠,就能把表面原子濺射出靶材。

掃描電子顯微鏡.jpg

離子濺射的類型:
1)、離子束濺射:氬氣態(tài)離子槍,發(fā)射的離子,被加速到1-30kev,經(jīng)過準直器或一個簡單的電子透鏡系統(tǒng),聚焦形成撞擊靶材的離子束。高能離子撞擊靶材原子,原子以0-100ev的能量發(fā)射,這些原子沉積到樣品與靶材有視線的范圍內(nèi)的所有表面??梢詫崿F(xiàn)1.0nm分辨率鍍膜。
2)、二級直流濺射:是簡單的一種。1-3kev
3)、冷二級濺射:將二級直流濺射改進,用幾個裝置保持樣品在整個鍍膜過程中都是冷態(tài)??朔墳R射的熱損傷問題。采用環(huán)形靶材代替盤形靶;在中間增加一個永磁鐵,并且在靶的周圍加上環(huán)形級靴,偏轉(zhuǎn)轟擊在樣品表面的電子。如果用一個小的帕爾貼效應的低溫臺,可以實現(xiàn)融點在30攝氏度的樣品鍍膜。
 
以下四個因素影響濺射效率:
電壓: 激發(fā)充入氣體的電離,以及決定離子的能量。
離子流: 和氣體的壓力有關,決定濺射的速率
靶的材質(zhì):材料的結(jié)合能,對等離子對靶材的侵蝕有重大影響。(Au & Pd 濺射速度高于W)充入的氣體: 充入氣體的原子序數(shù)越高,濺射速率越高。
 
離子濺射原理
直流冷陰級二級管式,靶材處于常溫,加負高壓1-3kv,陽級接地。當接通高壓,陰級發(fā)射電子,電子能量增加到1-3kev,轟擊低真空中(3-10pA)的氣體,使其電離,激發(fā)出的電子在電場中被加速,繼續(xù)轟擊氣體,產(chǎn)生聯(lián)級電離,形成等離子體。離子以1-3kev的能量轟擊陰級靶,當其能量高于靶材原子的結(jié)合能時,靶材原子或者原子簇,脫離靶材,又經(jīng)過與等離子體中的殘余氣體碰撞,因此方向 各異,當落在樣品表面時,可以在粗糙的樣品表面形成厚度均一的金屬薄膜,而且與樣品的結(jié)合強度高。如果工作室中的氣體持續(xù)流動,保持恒定壓力,這時的離子流保持恒定。 高壓的功率決定了大離子流,一般有大離子流限制,用于保護高壓電源。
 
濺射鍍膜厚度經(jīng)驗公式:
D=KIVt
D--鍍膜厚度 單位 埃 0.1nm
K--為常數(shù),與靶材、充入氣體和工作距離有關, 當工作距離(靶材與樣品的距離)為50mm,黃金靶,氣體為氬氣時,K=0.17; 氣體為空氣時,K=0.07I--離子流 單位mA
V--陰級(靶)高壓 單位 KV
t--濺射時間 單位秒。
離子濺射儀操作:
 
一般工作距離可調(diào),距離越近,濺射速度越快,但熱損傷會增加。離子流的大小通過控制真空壓力實現(xiàn),真空度越低,I越大,濺射速度越快,原子結(jié)晶晶粒越粗,電子轟擊樣品(陽級)產(chǎn)生的熱量越高;真空度越高,I越小,濺射速度越慢,原子結(jié)晶晶粒越細小,電子轟擊樣品產(chǎn)生的熱量小。加速電壓為固定,也有可調(diào)的,加速電壓越高,對樣品熱損傷越大。一般使用金屬靶材的正比區(qū)域。有些熱敏樣品,需要對樣品區(qū)進行冷卻,水冷或者帕爾貼冷卻;也可以采用磁控裝置,像電磁透鏡一樣把電子偏離樣品。經(jīng)過這樣的改造,當然會增加很高的成本。可以在石蠟表面濺射一層金屬,而沒有任何損傷!
 
真空中的雜質(zhì)越多,鍍膜質(zhì)量越差。一般黃金比較穩(wěn)定,可以采用空氣作為等離子氣源,而其他很多靶材則需要惰性氣體為好。氣體原子序數(shù)越高,動量越大,濺射越快,但晶粒會較粗,連續(xù)成膜的膜層較厚。保持真空室的潔凈對高質(zhì)量的鍍膜有很大好處。不要讓機械真空泵長期保持級限真空,否則容易反油。