1.對試樣的要求：試樣可以是塊狀或粉末顆粒，在真空中保持穩(wěn)定，含有水分的試樣應(yīng)先烘干除去水分，或使用臨界點(diǎn)干燥設(shè)備進(jìn)行處理。表面受到污染的試樣，要在不破壞試樣表面結(jié)構(gòu)的前提下進(jìn)行適當(dāng)清洗，然后烘干。新斷開的斷口或斷面，一般不需要進(jìn)行處理，以免破壞斷口或表面的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。有些試樣的表面、斷口需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)那治g，才能暴露出某些結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，在侵蝕后應(yīng)將表面或斷口清洗干凈，然后烘干。對磁性試樣要預(yù)先去磁，以免觀察時(shí)電子束受到磁場的影響。

2.掃描電鏡SEM的塊狀試樣制備是比較簡便的。對于塊狀導(dǎo)電材料，除了大小要適合儀器樣品座尺寸外，基本上不需進(jìn)行什么制備，用導(dǎo)電膠把試樣粘結(jié)在樣品座上，即可放在SEM中觀察。對于塊狀的非導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差的材料，要先進(jìn)行鍍膜處理，在材料表面形成一層導(dǎo)電膜。以避免電荷積累，影響圖像質(zhì)量。并可防止試樣的熱損傷。

3.粉末試樣的制備：先將導(dǎo)電膠或雙面膠紙粘結(jié)在樣品座上，再均勻地把粉末樣撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再鍍上一層導(dǎo)電膜，即可上電鏡觀察。

4. 掃描電鏡SEM鍍膜:鍍膜的方法有兩種，一是真空鍍膜，另一種是離子濺射鍍膜。離子濺射鍍膜的原理：在低氣壓系統(tǒng)中，氣體分子在相隔一定距離的陽尤和陰尤之間的強(qiáng)電場作用下電離成正離子和電子，正離子飛向陰尤，電子飛向陽尤，二電尤間形成輝光放電，在輝光放電過程中，具有一定動(dòng)量的正離子撞擊陰尤，使陰尤表面的原子被逐出，稱濺射，如果陰尤表面為用來鍍膜的材料（靶材），需要鍍膜的樣品放在作為陽尤的樣品臺上，則被正離子轟擊而濺射出來的靶材原子沉積在試樣上，形成一定厚度的鍍膜層。

離子濺射時(shí)常用的氣體為惰性氣體氬，要求不高時(shí)，也可以用空氣，氣壓約為5X10*-2Torr。離子濺射鍍膜與真空鍍膜相比，其主要優(yōu)點(diǎn)是：1裝置結(jié)構(gòu)簡單，使用方便，濺射一次只需幾分鐘，而真空鍍膜則要半個(gè)小時(shí)以上。2消耗貴金屬少，每次僅約幾毫克。3對同一種鍍膜材料，離子濺射鍍膜質(zhì)量好，能形成顆粒更細(xì)、更致密、更均勻、附著力更強(qiáng)的膜。因此，掃描電鏡SEM如果需要很好的試樣制備，需要注意以上的要點(diǎn)，這樣測試出來的數(shù)據(jù)會(huì)更加的準(zhǔn)確哦。